المستخلص
تم تحضير هيدروكسيدات مزدوجة الطبقات من الزنك-الكروم والنيكل-الألمنيوم بنسبة 4:1 ودرجة حموضة تساوي 8 و9 على التوالي، باستخدام تقنية الترسيب المشترك، نتج عن المعالجة الحرارية عند درجات حرارة مختلفة (100، 200، 300، 400، 500،600) درجة مئوية اكسيد معدني مختلط. فُحصت العينات المُحضرة باستخدام طرائق مختلفة لتحديد خصائصها البنيوية والمورفولوجية والبصرية، بالإضافة إلى سُميتها.
أظهر تحليل حيود الأشعة السينية(XRD) أن بعد المعالجة الحرارية ل Zn-Cr-LDH تشكلت بوضوح أطوار التركيب السداسي لأكسيد المعدن ZnO و التركيب السبينيل ZnCr2O4، بينما ظهرت أطوار التركيب المكعب ل NiOو التركيب السبينيل لـ NiAl2O4 بعد المعالجة الحرارية ل .Ni-Al-LDH
أظهرت نتائج اختبارات مطيافية الأشعة تحت الحمراء لتحويل فورييه(FT-IR) أن النطاقات الترددية المنخفضة لاهتزازات الشبكة المعدن – أكسجين والمعدن – الأكسجين – معدن تؤكد تحول LDHs إلى بنية أكسيد معدني مختلط عند عملية التكليس لكلا المركبين.
كشف فحص المجهر الإلكتروني الماسح الباعث للمجال (FE-SEM) عن توزيع واسع جدًا للحجم و شكل كروي غير منتظم للجسيمات ضمن المقياس النانوي. مع زيادة درجة حرارة التلدين، تتعزز كثافة توزيع الجسيمات النانوية ونموها، بالإضافة إلى تحديدها جيدًا واندماجها، بالإضافة إلى تجمع واضح تسبب في حبيبات نانوية ذات شكل (يشبه زهرة القرنبيط) مما قد يؤدي إلى طبيعة مسامية لكلا المركبين. كان متوسط حجم جسيمات 37.55 Zn-Cr LDH نانومتر، في حين كانت قيم متوسط حجم الجسيمات 41.16 و42 و43.49 و46.11 و48.11 و51.53 نانومتر عند درجة حرارة المعالجة الحرارية 100 و200 و300 و400 و500 و600 درجة مئوية على التوالي. كان متوسط حجم جسيمات 31.52 Ni-Al LDH نانومتر، بينما كانت 35.64، 36.14، 41.84، 45.74، 49.19 و51.17 نانومتر متوسط قيم حجم الجسيمات عند درجات حرارة المعالجة الحرارية 100، 200، 300، 400، 500 و600 درجة مئوية على التوالي.
أكدت صور مجهر القوة الذرية (AFM) توزيعًا جيدًا للجسيمات النانوية على السطح، وعند المعالجة الحرارية، ازدادت قيم حجم الجسيمات وخشونة السطح للكل من Zn-Cr-LDH وNi-Al-LDH.
أظهر التحليل الطيفي للأشعة فوق البنفسجية والمرئية (UV-Vis) سلوكًا بصريًا واضحًا لـ Zn-Cr- MMO-T في نطاق 400-800 نانومتر من الطول الموجي الممسوح ضوئيًا في المنطقة المرئية مع ظاهرة انزياح أزرق واضحة والتي تم تحقيقها مع زيادة درجة الحرارة من 100 درجة مئوية إلى 600 درجة مئوية. أظهر Zn-Cr-LDH فجوة طاقة مزدوجة غير مباشرة 1.98 إلكترون فولت ومباشرة 2.59 إلكترون فولت. أظهرت قيمة فجوة الطاقة البصرية لـ Zn-Cr-MMO-T انخفاضًا واضحًا مع زيادة درجة حرارة المعالجة الحرارية حتى 500 درجة مئوية. كانت قيم فجوة الطاقة البصري 2.11 و 2.05 و 2.08 و 2 و 1.97 إلكترون فولت عند درجة حرارة المعالجة الحرارية 100 و 200 و 300 و 400 و 500 على التوالي. في 600 درجة مئوية ظهرت قيمة مماثلة لتلك التي تم الحصول عليها عند 500 درجة مئوية. أظهر Ni-Al-MMO-T سلوكًا بصريًا واضحًا في نطاق الأشعة فوق البنفسجية 300-400 نانومتر، تلاه انخفاض تدريجي في النطاق 400-800 نانومتر، مع ظاهرة انزياح أزرق واضحة، والتي تم تحقيقها مع زيادة درجة الحرارة من 100 درجة مئوية إلى 600 درجة مئوية للمعالجة الحرارية. بلغت قيمة فجوة الطاقة البصرية لـ Ni-Al LDH 3. 2 إلكترون فولت. ومن الواضح أن قيم فجوة الطاقة الضوئي لـ Ni-Al-MMO-T انخفضت مع زيادة درجة حرارة المعالجة الحرارية حتى 600 درجة مئوية. تمثل القيم 3.25، 3.10، 2.95، 2.85، 2.75، 2.65 إلكترون فولت قيم فجوة الطاقة عند 100، 200، 300، 400، 500، و600 للمعالجة الحرارية على التوالي.
تم اختبار سُمية العينات المُحضرة باستخدام اختبار MTT والخلايا الليمفاوية، وذلك باستخدام طريقة التخفيف النصفي الدقيق. استُخدمت ستة تراكيز نصفية (2، 1، 0.5، 0.25، 0.125، 0.0625) ميكروغرام/مل خصيصًا لأربع عينات Zn-Cr-LDH، وZn-Cr-MMO-600 و Ni-Al-HDH وNi- Al-MMO-600 .عند التركيز 0.0625 ميكروغرام/مل ، بلغت الفعالية الحيوية للخلايا % 93 و%120 لكل من Zn-Cr-LDH وZn-Cr-MMO-600، بينما بلغت %88 و% 92 لكل من Ni-Al-HDH وNi-Al-MMO-600 بناءً على نتائج اختبار MTT، تم تحديد التركيز النصفي المثبط الأقصى. (IC50) بلغت قيمة التركيز النصفي المثبط الاقصى ل Zn-Cr-LDHو Zn-Cr-MMO-600 98.53 ميكروجرام/مل و 38.30 ميكروجرام/مل، بينما كانت 17.06 ميكروجرام/مل و 8.89 ميكروجرام/مل لـ Ni-Al-LDH و Ni-Al-MMO-600 وهذا يعني أن السُمية تنخفض بعد المعالجة الحرارية.
تتناول هذه الاطروحة الاستخدام الفعال للعينات المُحضرة في معالجة المياه من خلال قسمين رئيسيين: القسم الاول فعالية أداء التحلل الضوئي. يُحسن التحول الحراري لLDHs إلى MMOs كفاءة التحفيز الضوئي في تحلل الملوث العضوي (MO) بشكل ملحوظ. بلغت نسب التحلل 75 % و81% عند المعالجة بدرجات حرارة 400 و500 درجة مئوية، بينما أظهرت انخفاضًا طفيفًا بنسبة 78% عند 600 درجة مئوية لـ Zn-Cr-LDH، بينما بلغت نسب التحلل 78% و77% و80% عند المعالجة بدرجات حرارة 400 و500 و600 درجة مئوية لـNi-Al-LDH.
في القسم الثاني، تم تقييم القدرة المضادة للميكروبات لـ LDH المُحضرة ومنتجات معالجتها الحرارية ضد مجموعة من الكائنات الحية الدقيقة تتضمن المكورات العنقودية الذهبية (موجبة الجرام)، والإشريكية القولونية (سالبة الجرام)، والمبيضة البيضاء (خميرة وحيدة الخلية)، والبنسليوم الإصبعي (فطر خيطي). كانت LDHs المُحضرة وأكاسيدها المعدنية المختلطة فعّالة في التثبيط في الحالات الأربع، ويزداد قطر منطقة التثبيط مع زيادة درجة حرارة المعالجة الحرارية ومع مرور الوقت (بعد 48 ساعة). تُعد المكورات العنقودية الذهبية أكثر حساسية لـ Zn-Cr-LDH و Zn-Cr-MMO-T من الإشريكية القولونية. أظهر Zn- Cr-MMO-600 أعلى قطر تثبيط ضد المكورات العنقودية الذهبية، حيث بلغ 40.21 مم، بينما بلغ ضد الإشريكية القولونية 29.28 مم بعد 48 ساعة. أثبت Zn-Cr-LDH وZn-Cr-MMO-T فعاليةً أكبر ضد المبيضة البيضاء مقارنةً بـ Penicillium digitatum. أظهر Zn-Cr-MMO-600 قطر تثبيط عالٍ ضد المبيضة البيضاء بلغ 35.22 مم. وأظهرت عينة Zn-Cr-MMO-500 نتائج مماثلة، حيث بلغ قطر التثبيط 35.12 مم، بينما بلغ قطر التثبيط ضد فطر26.07 Penicillium digitatum مم بعد 48 ساعة. وأظهر Ni-Al-MMO-600 أعلى قطر تثبيط ضد بكتيريا Staphylococcus aureus، حيث بلغ 34.41 مم، بينما بلغ قطر التثبيط ضد بكتيريا Escherichia coli 25.14 مم بعد 48 ساعة. وأثبت كلٌ من Ni-Al-LDH وNi-Al-MMO-T فعالية أكبر ضد فطر Candida albicans مقارنةً بفطر Penicillium digitatum وأظهر Ni-Al-MMO-600 منطقة تثبيط عالية القطر ضد فطر Candida albicans، حيث بلغ قطرها 27.69 مم، بينما بلغ قطرها ضد فطر24.78 Penicillium digitatum مم بعد 48 ساعة. التقنيات وطرائق المعالجة الموصوفة في هذه الدراسة سهلة الاستخدام وفعالة وصديقة للبيئة.
