المستخلص
إنّ عملية تقدير الكميات الضئيلة و فصلها من الفينولات الموجودة في العينات البيئية لن تلقى اهتماما واسعا وكبيرا باستعمال تقنية الاستخلاص بنقطة الغيمة ، على الرغم من أنّ هذه التقنية تعد تقنية صديقة للبيئة ، وحساسة واقتصادية ، وذات كفاءة عالية ، وسوف يتم بهذا البحث تطوير طريقتين جديدتين بسيطتين لتقدير 3,2 ثنائي مثيل فينول وبس فينول أBPA) ) . ﺇذ يتضمن هذا البحث موضوعين مهمين في التطبيقات التحليلية بتقدير وفصل نوعين من الفينولات 3,2 ثنائي مثيل فينول وBPA . تتضمن هذه الرسالة خمسة فصول: –
تضمن الفصل الأول في مقدمته التغطية الشاملة للتراكيب الكيميائية ، لكل فينول قيد الدراسة واستعراضا̋ موجزا̋ لأملاح الدايازونيوم وميكانيكيات التفاعل ويتناول أيضا المبادئ الأساسية لطريقة الأزوتة ولطريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة.
وتناول الفصل الثاني طرائق الاستخلاص باستخدام تقنيات تحليلية مختلفة في دراسات سابقة لقدير الفينولين من خلالها.
وتناول الفصل الثالث بالتفصيل الأجهزة التحليلية والمواد الكيميائية المستخدمة وطرائق التحضير، ثم وصف الجزء العملي ، وتضمن الجزء الأول من الفصل الطريقة الطيفية لتفاعلات الأزوتة والاقتران لتقدير الفينولين قيد الدراسة ، وكذلك دراسة الظروف المثلى لكل فينول من أفضل حامض وأفضل حجم من الحامض ، وأفضل قاعدة وأفضل حجم من القاعدة ، وأفضل حجم لنتريت الصوديوم ، و أفضل حجم لليوريا المضافة لغرض إزالة النتريت الزائد ، وأفضل حجم من الكواشف. ثم تطبيق الطريقة بنجاح لتقييم الفينول في نماذج المياه الأنهار المأخوذة من عدة مصادر لمعرفة موثوقية الطريقة المقترحة بتطبيق الإحصاءات المطلوبة.
ويتضمن الجزء الثاني من الفصل طريقة عملية ، وهي الاستخلاص بنقطة الغيمة في نفس الطول الموجي لكل فينول في محاولة لتحسين الحساسية وحدود الكشف ، وعوامل الارتباط ، والاقتصاد في الوقت والجهد والتكلفة. وتدرس الظروف المثلى للطريقة المقترحة لأفضل خافض للتوتر السطحي وأفضل حجم ، ثم تطبق الطريقة بنجاح لتقييم الفينول في نماذج المياه لمعرفة مدى موثوقية الطريقة المقترحة بتطبيق الإحصاءات المطلوبة.
وتضمن الفصل الرابع الجزء المهم من هذا العمل ، والذي يتناول نتائج ومناقشة تفاعلات الأزوتة والاقتران والاستخلاص بنقطة الغيمة.
ويمكن ﺇيجاز النتائج على النحو التالي:-
أولا: كانت نتائج تفاعلات الأزوتة والاقتران ﻟ 3,2 ثنائي مثيل فينول ﺇذ ﺇنﱠ حدود تطبيق قانون بير (12-3) مايكروغرام/ مليلتر، الامتصاص المولاري (14378.232) لتر.مول-1. سم-1، معدل نسبة الاسترداد (103.8396%)، وكانت حساسية ساندل (0.00850) مايكروغرام. سم -2، وبلغ حد الكشف (0.12707) مايكروغرام/مليلتر، وحد التقدير الكمي (0.3489) مايكروغرام/مليلتر. وكانت قيمة RSD 0.0032% .
أما بالنسبة ﻟ BPA فقد وجد أن حدود تطبيق قانون بير (14-5) مايكروغرام/مليلتر، الامتصاص المولاري (28764.54) لتر. مول -1.سم-1، معدل نسبة الاسترداد ( 101.5926%)، حساسية ساندل (0.07937) ، وحد الكشف (0.1051) مايكروغرام/مليلتر، حد التقدير الكمي (0.2966) مايكروغرام/مليلتر.وكانت قيمة RSD 0.00167% .
ثانيا: نتائج طريقة استخلاص نقطة الغيمة فيما يلي:
بالنسبة ﻟ 3,2 ثنائي مثيل فينول عند حجم (1.2 مل) من Triton X-114 ودرجة حرارة (55) مئوية ووقت حضانة (30) دقيقة ومعدل الفصل بجهاز الطرد المركزي (4000 دورة / دقيقة) ﺇذ ﺇنﱠ حد قانون بير بين (12-2) مايكروغرام/مليلتر، والامتصاص المولاري (13278.792) لتر.مول-1.سم-1 ، معدل الاسترداد (103.837%) ، حساسية ساندل (0.00920) مايكروغرام. سم -2 ، وبلغ حد الكشف (0.1164) مايكروغرام/مليلتر، والحد الكمي (0.3444) مايكروغرام /مليلتر وقيمة RSD 0.00120%. وطبقت هذه الطريقة بنجاح على نماذج المياه لمركب (3,2 ثنائي مثيل فينول) ، اذ وجد أن الطريقة تتفق مع محتوى نماذج المياه الأصلية. اما المركب BPA فقد أخذ عند حجم (1.2 مل) من Triton X-114 ، ودرجة حرارة (60) مئوية ووقت حضانة (30) دقيقة ومعدل الفصل بجهاز الطرد المركزي (4000 دورة / دقيقة) ، ﺇذ أنﱠ حد قانون بير بين (15-5) مايكروغرام/مليلتر، والامتصاص المولاري (37323.6) لتر.مول-1.سم-1، معدل الاسترداد (101.0759%) ، حساسية ساندل (0.00611) مايكروغرام . سم -2، وبلغ حد الكشف (0.1184) مايكروغرام/مليلتر، والحد الكمي (0.3464) مايكروغرام /مليلتر وقيمة RSD 0.019%. وطبقت هذه الطريقة بنجاح على نماذج المياه لمركب BPA ﺇذ وجد أن الطريقة تتفق مع محتوى نماذج المياه الأصلية
