الخلاصة
تضمنت هذه الدراسة استعمال طريقتين لتقدير عقار السيفالكسين بشكله النقي وفي مستحضراته الصيدلانية وتحضير وتشخيص مشتقات جديدة للسيفالكسين المحتوية على حلقة 4,3,1– ثايادايازول وقاعدة شف، وذلك من خلال الخطوات الاتية:
الخطوة الاولى: التقدير باستخدام مطيافية الأشعة فوق البنفسجية، إذ تم التقدير المباشر لهذا العقار بصورة منفردة في حالته النقية وفي المستحضرات الصيدلانية، تم إذابة هذا العقار باستخدام المذيب المناسب وهو الماء اللأيوني 60% والميثانول 20% الاسيتونترايل 20% بعدها تم قياس الطول الموجي لأعظم امتصاصية للعقار، حيث أعطى أعلى امتصاصية (0.335) عند الطول الموجي261 نانومتر. كانت الخطية ضمن مدى تراكيز تتراوح بين (1-50) مكغم/مول، ومعدل الانحراف النسبي (0.28). وحد الكشف (0.1) ومعامل الارتباط (0.9993)، وإِن معدل الاسترداد لثلاث تراكيز قياسية )7399. %). طبقت هذه الطريقة لتقدير المواد قيد الدراسة في حالتها النقية وفي مستحضراتها الصيدلانية
الخطوة الثانية: التقدير باستخدام طريقة كروماتوغرافيا السائل عالي الأداء حيث تم تحضير محلول السيفالكسين بإذابة العقار باستخدام المذيب المناسب (الطور المتحرك) والذي يتكون من الماء للأيوني 60% والميثانول 20% الاسيتونترايل 20%. عند pH=3. وطول موجي ( 254 نانومتر) وبمعدل تدفق للطور المتحرك )1.0( مل/ دقيقة وزمن قياس ( (6دقيقة وبإستخدام عمود فصل ( 5 µm/ cm 15 × 0.46) C18. حيث كان زمن الاحتجاز (3.412)وحد الكشف هو (0.1) والحد الكمي (0.33) مكغم/مل وكانت خطية التراكيز تتراوح بين (1-75) مكغم/مل. وقيمة معامل الارتباط R2 المستحصلة هي (0.9995) وإِن معدل الاسترداد لثلاث تراكيز قياسية (99.53%)، وكان معدل الانحراف القياسي النسبي (0.90). طبقت هذه الطريقة لتقدير المواد قيد الدراسة في حالتها النقية وفي مستحضراتها الصيدلانية
الخطوة الثالثة: تحضير مشتقين للسيفالكسين ، مركب-2 :[1] امينو4,3,1- ثايادايازول للسيفالكسين حضر من تفاعل السيفالكسين مع الثايوسيميكاربازايد (Thiosemicarbazide) بوجود كلوريد الفسفوريل (POCl3) . مركب [2]: 4- (((4.3.1 ثايادايازول-2- فنيل ) ايمنو)مثيل) N,N– ثنائي مثيل انيلين حضر من تفاعل المركب [1] مع بارا- ثنائي مثل امينو بنزالديهايد (P-dimethyl amino benzaldehyde)وبوجود الميثانول.
الخطوة الرابعة: تحليل وتشخيص المشتقات بالطرق التحليلية والطيفية المختلفة ، حيث تم تحضير محاليل المشتقات المحضرة بإذابتها بالمذيب المستخدم (60% ماء و20% ميثانول و20% اسيتونترايل)، حيث تم اجراء المسح الطيفي لهذه المحاليل بالأشعة الفوق بنفسجية – المرئية فأعطى المركب ]1[ امتصاصية مقدارها 1.218)) عند الطول الموجي (273.00( نانومتر وأعطى المركب]2[ امتصاصية مقدارها (00.74) عند الطول الموجي (350.20 (نانومتر، ثم شخصت المركبات بواسطة طيف الاشعة تحت الحمراء (FT-IR) وطيف الرنين النووي المغناطسي للبروتون( (1H-NMR
الخطوة الخامسة: تحليل المركبات بطريقة كروماتوغرافيا السائل العالي الاداء حيث تم حقن (10) مايكرو لتر من محاليل المشتقين كل على انفراد، باستخدام الحقن اليدوي من خلال صمام الحقن في جهاز كروماتوغرافيا السائل العالي الاداء باستخدام الظروف الفضلى الطور المتحرك والذي يتكون من الماء 60% والميثانول 20% الاسيتونترايل 20%. عند pH=3. وطول موجي (254) نانومتر وبمعدل تدفق للطور المتحرك (1.0) مل/ دقيقة وزمن قياس (6) دقيقة وبإستخدام عمود فصل ( 5 µm/ cm 5 × 0.461) C18. ، فكان زمن الاحتجاز للمركب[1] 1.662)) دقيقة وللمركب ]2[ )2.935) دقيقة. ومن ثم تم تحليل مزيج من العقار القياسي مع المشتقين كل على انفراد وتم حقن (10) مايكروليترمن المزيج (السيفالكسين القياسي مع كل من احد المشتقين ) باستخدام الحقن اليدوي من خلال صمام الحقن باستخدام الظروف الفضلى، الطور المتحرك والذي يتكون من الماء 60% والميثانول 20% الاسيتونترايل 20%. عند pH=3. وطول موجي (254) نانومتر وبمعدل تدفق للطور المتحرك )1.0) مل/ دقيقة وزمن قياس (6) دقيقة وبإستخدام عمود فصل ( 5 µm/ cm 15 × 0.46) C18 فكان زمن الاحتجاز للمركب ]1[ في المزيج ((1.669 دقيقة وللسيفالكسين ( (3.695دقيقة في نفس المزيج ، وكان زمن الاحتجاز للمركب ]2[ في المزيج (2.967) دقيقة وللسيفالكسين (3.388) دقيقة في نفس المزيج.
الخطوة السادسة: تمت دراسة الفعالية البايولوجية للمركبات ضد نوعين من عزلات البكتريا موجبة لصبغة كرام (Grve) (Staphylococcus aureus) وسالبة لصبغة كرام (Gr-ve) (Escherichia coli) وضد نوع واحد من الفطريات حيث استخدم فطر (Candida albicans) بطريقة الانتشار (Disk Diffusion Method). وقد أظهرت هذه المركبات فعالية جيدة كمضادات للبكتريا والفطر المستخدم في هذه الدراسة .
